Carbones nanoporosos basados ​​en polímeros orgánicos coordinados como eficiente y ecológico.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 13127 (2023) Citar este artículo

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La mayor parte de los contaminantes del agua incluyen contaminantes orgánicos como los fenólicos, por lo que son peligrosos para el medio ambiente. El presente trabajo es una comparación de la química de superficies y las características de adsorción del polímero orgánico coordinado (Cop-150) y el carbono nanoporoso (NPC) preparado mediante el método solvotérmico. Se sintetizó con éxito un nuevo NPC para eliminar el fenol. Se han utilizado técnicas FT-IR, XRD, XPS, SEM, TGA y BET para caracterizar y confirmar la variación fisicoquímica durante la preparación de Cop-150 y NPC. Se utilizó la metodología de superficie de respuesta de Box-Behnken (BBRSM) para optimizar cuatro factores importantes: pH (2–10), tiempo de contacto (1–40 min), temperatura (25–60 °C) y concentración inicial de fenol (5 –50 mg L-1). Para analizar los datos obtenidos de la adsorción de fenol por adsorbentes sintetizados, se examinaron cuatro modelos lineales, 2FI, cuadrático y cúbico, siendo reconocido el modelo cuadrático como el mejor. Para el NPC, la capacidad de adsorción igual a 500 mg g-1 se logra con la concentración inicial de fenol = 49,252 mg L-1, tiempo de contacto = 15,738 min, temperatura = 28,3 °C y pH 7,042. Por otro lado, la capacidad de adsorción de Cop-150 en pH 4.638, el tiempo de contacto = 19.695 min, la temperatura = 56.8 °C y la concentración inicial de fenol = 6.902 mg L-1 fue igual a 50 mg g-1. . Los datos experimentales en diferentes condiciones fueron investigados mediante algunos modelos cinéticos e isotérmicos famosos, que entre ellos correspondían al modelo cinético de pseudosegundo orden y a la isoterma de Langmuir. Además, según los resultados de la termodinámica tanto del Cop-150 como del NPC, el proceso de adsorción es exotérmico y espontáneo. Según los resultados, el Cop-150 y el NPC podrían usarse hasta cuatro y cinco ciclos sin reducir significativamente su rendimiento, respectivamente.

La contaminación del agua ocurre con la entrada de químicos industriales al agua, lo que se asocia con cambios en la calidad del agua. Estos compuestos son muy perjudiciales para el medio ambiente y la vida humana, y tienen efectos negativos en los ecosistemas. El fenol (ver Tabla 1) es un compuesto industrial ampliamente utilizado en las industrias de plástico y resina, papel, refinerías de carbón y petroquímica. Este compuesto y sus derivados son muy tóxicos y provocan enfermedades, como intoxicaciones1. La creciente presencia de fenol en las aguas residuales se ha convertido en una preocupación apremiante debido a sus efectos nocivos tanto para la salud humana como para el medio ambiente2. El fenol tiene un efecto negativo en los organismos incluso en cantidades muy pequeñas. Según la Organización Mundial de la Salud, el rango de concentración de compuestos fenólicos en el agua potable es de aproximadamente 1 µg L-1, por lo que es necesario eliminarlos del chorro de agua. Para solucionar este problema, se han investigado diversas estrategias, como la destilación, el intercambio iónico3, la filtración con membranas, la reducción bioquímica, la oxidación/reducción química y la adsorción, para el tratamiento de aguas residuales4,5,6,7. Entre estas técnicas, el proceso de adsorción es el más utilizado en el tratamiento de aguas residuales debido a su alta eficiencia económica, impresionante capacidad y excelente rendimiento8,9,10,11. En los últimos años, se han estudiado tipos de adsorbentes como óxidos metálicos12,13, nanopartículas magnéticas6,14,15,16, polímeros17 y materiales a base de grafeno18 para el tratamiento de aguas residuales. Sin embargo, la preparación de estos materiales es costosa y tienen una superficie muy baja19, lo que como resultado reduce la eficiencia del proceso de adsorción20,21. Para combatir este problema, los investigadores han estado explorando varios adsorbentes para eliminar eficazmente el fenol de las aguas residuales. Una solución prometedora radica en el uso de NPC basados ​​en polímeros orgánicos coordinados, que han demostrado un gran potencial como nanosorbentes eficientes y ecológicos22. Los NPC son muy prometedores debido a su estructura única, alta porosidad y superficie adecuada para su uso en diferentes trabajos de investigación, incluidos sistemas de administración de fármacos, supercondensadores, almacenamiento de gas y adsorción de contaminantes22.

La adsorción de fenol por NPC es un enfoque novedoso para abordar la eliminación de fenol de aguas residuales y otros procesos industriales. Los materiales NPC ofrecen una gran superficie y una estructura de poros única, lo que los hace muy eficaces para adsorber contaminantes orgánicos como el fenol23. La estructura de los NPC proporciona una gran cantidad de sitios activos con los que interactúan las moléculas de fenol, lo que permite una eliminación eficiente de la solución24,25. Además, NPC ofrece una excelente capacidad de adsorción y una cinética rápida, lo que permite una eliminación rápida y eficiente del fenol. La alta superficie y el volumen de poros de los materiales NPC proporcionan un amplio espacio para que las moléculas de fenol sean adsorbidas, lo que resulta en altas eficiencias de eliminación. Una vez que el material de carbono se satura con fenol, se puede regenerar fácilmente mediante procesos como la desorción térmica o la extracción con solventes, lo que permite múltiples ciclos de eliminación de fenol. En general, la adsorción de fenol por NPC presenta un enfoque novedoso y prometedor para abordar la eliminación de fenol de diversos procesos industriales23.

Además de su eficiencia, los NPC basados ​​en polímeros orgánicos coordinados ofrecen beneficios ecológicos. El proceso de síntesis de estos nanosorbentes también minimiza el uso de productos químicos agresivos y procedimientos que consumen mucha energía, lo que contribuye aún más a su naturaleza ecológica23.

Recientemente, para la producción de carbonos microporosos, los polímeros orgánicos coordinados (Cops) son candidatos nuevos y muy adecuados. Estos polímeros son iones metálicos producidos en coordinación con moléculas orgánicas rígidas, que están acostumbradas a formar estructuras unidimensionales, bidimensionales o tridimensionales. Al elegir Cops y MOF adecuados con alta estabilidad térmica, la carbonización de las fuentes de carbono se produce dentro de los microporos y, por lo tanto, se conservan las estructuras porosas originales de Cops y MOF. Por ejemplo, al utilizar alcohol furfurílico como fuente de carbono, sus dimensiones moleculares lo hacen suficiente para ingresar y llenar la estructura de MOF-5 (MOF tipo zeolita, ZIF-8) o Cop a base de Al. Tras el proceso de carbonización de este alcohol, los NPC conseguidos tenían una superficie mayor. Por lo tanto, considerando efectos tan prometedores, la preparación de carbonos derivados de MOF o Cop merece más atención. Dado que los MOF y Cop contienen una gran cantidad de carbono, no siempre es necesaria la presencia de fuentes de carbono adicionales como aditivos (como el alcohol furfurílico). Esta idea permite motivar a examinar un nuevo método de conversión directa de MOF o Cops. En este trabajo de investigación, hemos seleccionado como precursor inicial el Cop-150 flexible a base de Al con una estructura porosa y unida carbono-carbono26. Estos polímeros tienen una síntesis adecuada, escalable, flexible y asequible. En los experimentos, se sintetizaron polvos de Cop-150 como precursor inicial y luego se trataron a una temperatura de calcinación de 800 °C para aumentar el área superficial. El NPC ha demostrado una alta capacidad de adsorción para la eliminación de moléculas de fenol. La capacidad máxima de fenol usando NPC fue de 500 mg g-1, que es una cantidad significativa en comparación con muchos adsorbentes informados en otra literatura. Además, también se utilizó el software Design-Expert para analizar los resultados de las pruebas.

Todos los materiales químicos utilizados en este estudio, cloruro de aluminio anhidro (AlCl3, 95%), metanol absoluto (MeOH, 99,0%), etanol absoluto (EtOH, 99,0%), 1,2-dicloroetano (DCE, 99,0%), diclorometano ( DCM, 99,5%), cloroformo (99,5%), benceno (99,5%), ácido fluorhídrico (HF, 48%) con alta pureza se adquirieron de Merck (Darmstadt, Alemania).

Cop-150 se preparó mediante el método solvotérmico según el procedimiento informado en la literatura anterior26.

En un vaso de precipitados de 500 ml, se añadió una solución compuesta por 200 DCE y 10 ml de benceno y se agitó durante 5 min. Luego se añadieron 30 g de AlCl3 anhidro a la solución resultante y se agitó a temperatura ambiente durante 1 h. Después de 1 h, se detuvo la agitación debido a la acumulación de partículas alrededor de la barra agitadora. Después de 24 h, rompiendo mecánicamente trozos de agregados y añadiendo lentamente 200 ml de una mezcla de MeOH/hielo, la mezcla de reacción se enfrió. Luego, la mezcla se filtró y se lavó con agua destilada con agitador durante 4 h a 80 °C (200 ml, 2 x), etanol con agitador durante 6 h a 60 °C (200 ml, 4 x), cloroformo con agitador durante 6 h a 60 °C (200 ml, 4 x), 6 h a 60 °C (200 ml, 4 x) y, finalmente, diclorometano con agitador durante 6 h a 25 °C (200 ml, 2 x). Al final, el polvo amarillo se transfirió a la estufa de vacío y se secó a 100 °C. Se obtuvieron 11 g de Cop-150 (Fig. 1).

Síntesis de NPC y mecanismo de adsorción de fenol por NPC a pH positivos y negativos.

NPC sintetizado según el método informado por Hu et al.22. Se colocaron 0,5 g de polvo de Cop-150 en un recipiente de cerámica. Luego, se esparcieron uniformemente dentro del bote y se transfirieron al horno bajo flujo de gas nitrógeno (5 °C min-1) a 800 °C y durante 5 h. Los polvos negros obtenidos se sumergieron en HF al 20% bajo agitación magnética durante 24 h para eliminar las especies de aluminio. La solución obtenida se centrifugó a 9000 rpm durante 10 min. Este proceso de lavado se repitió 4 veces. Finalmente, los productos negros obtenidos se lavaron tres veces con agua destilada y se mantuvieron en una estufa de vacío a 40 °C durante 24 h para secar (Fig. 1).

El método de adsorción por lotes se utilizó para investigar la eliminación de fenol mediante Cop-150 y NPC, estudiar las isotermas de equilibrio, la cinética y la termodinámica. De acuerdo con las condiciones de 29 corridas propuestas por la metodología de superficie de respuesta de Box-Behnken, se examinaron las variables de concentración de fenol inicial, pH, tiempo de contacto y temperatura. Se utilizó una incubadora con agitador para experimentos de adsorción a la temperatura identificada y 175 rpm. La cantidad de adsorción del fenol se midió mediante un instrumento UV-Vis a 269 nm.

El porcentaje de eliminación de fenol (Re (%)) y la capacidad de adsorción en equilibrio (qe (mg g-1)) se calcularon en diferentes condiciones experimentales, incluida la concentración inicial de fenol, el pH, el tiempo de contacto y la temperatura. El Re% y qe de fenol se calcula utilizando las Ecs. (1) y (2), respectivamente:

donde C0 (mg g−1), Ce (mg g−1), V (l) y m (g) son las concentraciones inicial y de equilibrio de fenol, el volumen de la solución y el adsorbente, respectivamente27.

Para estudiar los grupos funcionales de las nanopartículas Cop-150 y NPC se utilizaron el análisis FT-IR (Fig. 2A) y la Tabla 2. Según los resultados, los picos del espectro NPC que el espectro Cop-150 son más débiles (1633 cm-1 y 3431 cm-1) y/o han sido removidos (600-900 cm-1, 1000-1200 cm-1, 1400-1600 cm-1 y 2800-3000 cm-1), lo que se relaciona con el proceso de calcinación y lavado con HF (ver Fig. 2A-b) 28.

(A) espectros FT-IR de (a) Cop-150, (b) NPC; (B) Patrón XRD de (a) Cop-150, (b) NPC, (c) NPC después del proceso de adsorción.

La Figura 2B muestra el patrón XRD de (a) Cop-150 y)b) NPC. Los planos 002 y 100 corresponden a los picos anchos en 2θ = 25° y 44°, que se refiere al carbono grafítico2,29. La presencia de varios picos pequeños en la Fig. 2B-a indica la existencia de alúmina en la estructura Cop-150. Como resultado de la reacción de deshidratación de los componentes del hidróxido de aluminio Cop-150, se forma alúmina, que se eliminó por completo debido al tratamiento con HF en la estructura NPC, Fig. 2B-b. Además, según la XRD del NPC después del proceso de adsorción, no se observaron cambios específicos, lo que confirma la estabilidad de la muestra (Fig. 2B-c).

Las imágenes del microscopio electrónico de barrido (SEM) proporcionan información sobre la morfología de la superficie, la estructura y la distribución del tamaño de las partículas de las muestras. Las Figuras 3A y C muestran el SEM del Cop-150 y NPC, respectivamente. Como se muestra en las figuras, Cop-150 y NPC tienen una estructura esférica2. Además, después del proceso de adsorción, la estructura esférica de los adsorbentes se conserva, lo que indica la estabilidad de estos adsorbentes (ver Fig. 3B,D).

Imágenes SEM de Cop-150: (A) antes de la adsorción, (B) después de la adsorción; Imágenes SEM de NPC: (C) Antes de la adsorción, (D) Después de la adsorción.

Según los espectros del estudio XPS (Fig. 4A), hubo dos picos principales a 281,9 y 527 eV correspondientes a C 1 y O 1. La Tabla 3 enumera el contenido de C y O del NPC. El espectro de O 1s de alta resolución (Fig. 4B) estaba equipado con cuatro picos, lo que sugiere la existencia de cuatro especies de oxígeno en la superficie de la muestra; C=O (10,9%), C–O–H (37,4%), C–O–C (18,7%) y O–C=O (33%). Además, el espectro C 1s de alta resolución (Fig. 4C) confirmó la presencia de tres grupos diferentes de carbono, incluidos C – C (60,5%), C – O – C (27,6%) y O – C = O (11,9). %).

Espectros XPS de NPC; (A) espectro completo de la encuesta, (B) O 1, (C) C 1; (D) Curvas TGA de (a) Cop-150, (b) NPC.

Se utilizó análisis termogravimétrico (TGA) para investigar la estabilidad térmica de Cop-150 y NPC sintetizados. Ambos adsorbentes mostraron una excelente estabilidad térmica (Fig. 4D). La pérdida de peso de Cop-150 se produjo aproximadamente a 445 °C, lo que está relacionado con la descomposición de Al3+ (Fig. 4D-a)30. En la muestra de NPC, la primera pérdida de peso en (Fig. 4D-b) se observó a una temperatura inferior a 100 °C, la cual está relacionada con la evaporación de los restos de agua31. La segunda reducción de peso se produjo a una temperatura de aproximadamente 230 °C, lo que se debe a la descomposición de sustancias volátiles y a la eliminación de grupos funcionales de oxígeno de la superficie2.

La información de porosidad de la muestra, como el volumen total de poros, el área de superficie, el diámetro de los poros y Barrett-Joyner-Halenda (BJH) de Cop-150 y NPC, se enumeran en la Tabla 3. Los valores de área de superficie para Cop-150 y NPC fueron lograron 10,84, 416,546 m2 g−1, respectivamente. Según el estándar IUPAC, los tamaños de partículas se dividen en las siguientes tres categorías32: Microsporas con tamaño de poro < 2 nm, Mesoporosas con tamaño de poro entre 2 y 50 nm y Macrosporas con tamaño de poro > 50.

Dado que los diámetros de tamaño de poro de los adsorbentes Cop-150 y NPC están entre 2 y 50 nm; se puede decir que son mesoporosos. Se estudiaron las isotermas de adsorción y desorción del adsorbente de N2 para evaluar la eficiencia de la adsorción. La eficiencia de adsorción es una función de más sitios tensioactivos, una gran superficie y un volumen de poros significativo. La Figura 5A muestra las isotermas de adsorción y desorción del adsorbente N2 correspondiente al Cop-150, que indicó la isoterma tipo III (según la norma IUPAC), lo que confirma la adsorción monocapa, la interacción adsorbente-adsorbato muy débil y la estructura no porosa. del adsorbente. Además, la isoterma de la Fig. 5B corresponde a una isoterma reversible de tipo II con un anillo de histéresis de tipo H4, lo que confirma la estructura micro/mesoporosa33. Los gráficos BJH para distribuciones de partículas de Cop-150 y NPC están en el rango de 2 a 50. nm, lo que confirma que las partículas son mesoporosas (Fig. 5A, B). Los resultados de los gráficos BJH concuerdan con los resultados de la Tabla 4.

Ads/des isoterma y BJH- gráfico de (A) Cop-150 y (B) NPC.

El método de superficie de respuesta (RSM) es una forma de evaluar la comunicación entre parámetros experimentales ajustables y obtener resultados. Este método, que es un método estadístico multivariado, ha atraído mucha atención como uno de los mejores programas de software de diseño. Los tres pasos de optimización de este método son: (1) realizar experimentos diseñados estadísticamente, (2) estimar coeficientes en un modelo matemático y (3) predecir la respuesta y evaluar la adecuación del modelo34. El diseño Box-Behnken (BBD) tiene diversas aplicaciones, entre las que se pueden hacer referencia al método espectroanalítico35, métodos cromatográficos, métodos36, método de análisis de espectro37, cromatográfico36, métodos de electroanálisis38 y proceso de adsorción39,40,41,42. En esta investigación, aleatorización del desempeño, diseño experimental, investigación de los principales efectos de los parámetros operativos en la eliminación de fenol y obtención de un conjunto de variables con la mayor eficiencia de eliminación de fenol, se utiliza el método BBD Design Expert 11.0.3.0. La aleatorización de datos es el método defendible e inequívoco y establece que las condiciones de las ejecuciones son independientes entre sí43. La respuesta se puede relacionar con variables seleccionadas utilizando modelos cuadráticos para la optimización de parámetros. Un modelo de ecuación cuadrática viene dado por la ecuación. (3)34,44.

En la relación anterior, la variable de respuesta, el coeficiente constante, el coeficiente lineal, el coeficiente cuadrático y el coeficiente de producto cruzado (coeficiente de interacción) se indican mediante los parámetros A(Re), B0, Bi, Bii y Bij, respectivamente. Además, Xi y Xj son las variables codificadas que para lograr estas variables se puede utilizar el análisis de regresión múltiple según la Ec. (4)45.

En esta ecuación, Xi y X0 son el valor real de la variable independiente y la variable independiente en el punto central, respectivamente. Además, los valores de cambio de cualquier paso se muestran mediante δX, que se encuentra entre los niveles bajo (− 1) y alto (+ 1).

En este estudio, se investigó el efecto de cuatro factores esenciales: pH (a), tiempo de contacto (b), concentración inicial de fenol (c) y temperatura (d) en el proceso de adsorción. El rango de estos factores se informa en la Tabla 5. Además, para investigar el efecto de factores independientes sobre la eficiencia de adsorción de fenoles por los adsorbentes Cop-150 y NPC, BBRSM diseñó 29 ejecuciones experimentales, que se informan en la Tabla 6. (ver datos brutos en la Tabla S1). Además, para garantizar la repetibilidad de los experimentos y demostrar la dispersión normal de los datos experimentales, los parámetros del punto central se repitieron cinco veces.

Para analizar los datos obtenidos de la adsorción de fenol por adsorbentes sintetizados, se examinaron cuatro modelos lineales, 2FI, cuadrático y cúbico, siendo reconocido el modelo cuadrático como el mejor. R2 es un parámetro muy eficaz en el estudio de respuestas experimentales. Un valor de R2 > 0,97 para Cop-150 y NPC indica que el modelo es muy preciso46. Además, se observa una correlación significativa y muy adecuada entre el R2 previsto y el ajustado (es decir, 0,96 para Cop-150). Además, para NPC, el R2 previsto y el R2 ajustado fueron iguales a 0,90 y 0,95, respectivamente. Por otro lado, la correlación entre los valores reales y los valores predichos se ve bien en las Fig. 6A y B, lo que confirma los resultados obtenidos en la Tabla 7.

La curva de (a) la probabilidad normal y (b) la respuesta prevista versus la respuesta real.

Tenga en cuenta que la diferencia entre el R2 previsto y el R2 ajustado debe ser de aproximadamente 0,2 o menos para que el modelo sea significativo47,48. En este trabajo de investigación, esta diferencia es mínima para ambas muestras de adsorbente, por lo que el modelo tiene alta precisión (Tabla 7).

El valor P indica la importancia de cada coeficiente. Los valores F muestran la fuerza de la interacción entre cada variable independiente. Para que los parámetros del modelo sean significativos, el valor p debe ser < 0,05 y el valor F debe ser > 144. La Tabla 8 muestra el análisis de la variante (ANOVA) de la adsorción de fenoles por los adsorbentes propuestos. El gran valor F y el bajo valor P confirman la importancia del modelo para la adsorción de fenol por Cop-150 y NPC, como muestra la tabla. La falta de ajuste de los modelos fue de 0,064 y 0,37 para Cop-150 y NPC, respectivamente. Estos datos confirman que la falta de ajuste no es más significativa que el error puro. Además, el efecto de cada factor, los coeficientes de regresión, los valores del efecto estándar y los errores estándar se informan en la Tabla 9. Las ecuaciones (5) y (6) muestran la ecuación codificada de los resultados de ANOVA para la adsorción de fenol por Cop-150 y PNJ, respectivamente.

Investigar la normalidad de los datos es otra forma de verificar la precisión de los datos del modelo propuesto. La Figura 6 muestra los resultados de valores normales y estadísticas reales del modelo propuesto para los adsorbentes Cop-150 y NPC. Según los resultados, los datos obtenidos de la adsorción por Cop-150 (Fig. 6A) y NPC (Fig. 6B) están cerca de la línea recta. Por tanto, confirma la normalidad de la distribución de los datos. Las Figuras 6C y D contienen los resultados del modelo experimental y matemático para el proceso de adsorción de fenol por Cop-150 y NPC, respectivamente, que indican la confiabilidad del modelo propuesto. Está claro que el análisis de residuos es una herramienta importante para predecir el modelo propuesto. también indica la diferencia entre el valor real y el valor moderado. Como se muestra en las figuras 6E y F, la distribución igual de residuos en la cantidad adsorbida implicaba un modelo propuesto aceptable.

Se utilizaron gráficos de superficie de respuesta tridimensionales (3D) para descubrir la relación entre las variables (pH, tiempo, concentración inicial de fenol y temperatura). La Figura 7 muestra el diagrama 3D de Re para la eliminación de fenol mediante Cop-150 y NPC según pH, tiempo, concentración inicial de fenol y temperatura en el modelo cuadrático modificado.

Diagrama 3D de Re para la eliminación de fenol mediante (A) Cop-150 y (B) NPC.

Como muestran las figuras 7A-a y Ba, al aumentar el tiempo de contacto y la concentración inicial de fenol, Re aumenta, lo que indica que estos dos parámetros tienen una correlación positiva entre sí. Sin embargo, Re se correlacionó negativamente cuando la concentración inicial de fenol aumentó más allá de aproximadamente 7 mg L-1 y el tiempo de contacto fue superior a 19 min (ver Fig. 7A-a). Pero el aumento en la eficiencia de eliminación se observa al aumentar la concentración inicial de fenol (50 mg L-1) y en un tiempo de equilibrio de 15 min por NPC. La considerable eficiencia de adsorción en un tiempo mínimo se debe a la alta superficie del NPC (Fig. 7B-a).

Además, según las Fig. 7A-byd, la temperatura tiene una correlación positiva con la concentración inicial de fenol y el tiempo de contacto, de modo que al disminuir la temperatura a 56 °C, la concentración (7 mg L-1) y el tiempo de contacto ( 19 min), Re ha aumentado. Los efectos del pH y la concentración inicial de fenol se muestran en las figuras 7A-c y Bc. La adsorción por Cop-150 y NPC ocurre a pH 4,6 y 7, respectivamente. El PZC de Cop-150 es igual a 2,5 y el NPC es 5,4 (consulte los datos sin procesar en la Tabla S2). A pH < PZC, la superficie del adsorbente es positiva, y dado que el fenol tiene una carga positiva a pH ácidos, la repulsión electrostática entre estas cargas y la carga superficial del adsorbente reduce la cantidad de adsorción27. A pH > PZC, la carga de Cop-150 y NPC es negativa, y la atracción electrostática entre ellos y la carga positiva de fenol aumenta la tasa de adsorción. Según las figuras 7B-e yf, el pH es una interacción positiva con la temperatura y con el tiempo de contacto. Una vez alcanzado el punto de equilibrio, tienen un efecto negativo (Fig. 1).

La Fig. 7B-b confirma que al aumentar la temperatura, aumenta la eficiencia de adsorción de fenol por NPC. lo que indica que el proceso de adsorción por NPC es endotérmico31. Además, la fuerte interacción entre la molécula de fenol y las moléculas de NPC se debe al aumento de la temperatura con una mayor adsorción.

A bajas temperaturas, la adsorción en equilibrio disminuye al aumentar el tiempo de adsorción. Pero a altas temperaturas, esta tendencia se invierte (es decir, con el tiempo aumenta la adsorción en equilibrio). A temperaturas medias de aproximadamente 28 °C, la tasa de adsorción en equilibrio es independiente del tiempo (Fig. 7B-d). Como se puede ver en las figuras 7B-e y f, a medida que el tiempo de contacto y la temperatura aumentan desde niveles bajos a altos en pH ácidos, el Re también aumenta. Este comportamiento continúa hasta que alcanza el equilibrio (es decir, tiempo de contacto de 15 min y temperatura de aproximadamente 28 °C). Pero en pH básicos, esta tendencia se invierte. De acuerdo con la naturaleza de silla de montar de la superficie de respuesta mostrada, a pH neutro la tasa de adsorción es el tiempo. -independiente Por lo tanto, de acuerdo con los diagramas 3D presentados para Cop-150 y NPC se pueden inferir los siguientes resultados.

Para la adsorción de fenol por Cop-150, la temperatura que la concentración, el pH y el tiempo de contacto tienen el mayor efecto en la eficiencia de adsorción, lo que se puede ver bien en los gráficos. Para NPC, la tendencia creciente de la concentración es mucho más alta que el pH, la temperatura y el tiempo de contacto. Además, como se indica en la tabla ANOVA, se puede suponer que el efecto de la concentración inicial sobre la tasa de adsorción final fue muy significativo.

Después de ajustar el modelo, se utilizó la optimización BBRSM para optimizar los parámetros independientes seleccionados. Según la predicción del BBRSM, el valor de Re es igual a 94,585 mg g−1 de Cop-150 bajo la condición de pH 4,638, tiempo de contacto = 19,695 min, temperatura = 56,8 °C y concentración inicial de fenol. = 6.902 mg L−1 con deseabilidad igual a 1.0. De manera similar, el valor de Re para el NPC es igual a 96.70 mg g-1 en una condición de pH 7.042, el tiempo de contacto = 15.738 min, temperatura = 28.3 °C y la concentración inicial de fenol = 49.252 mg L-1 con deseabilidad igual a 1,0.

En este trabajo de investigación, se utilizaron diferentes modelos de isotermas de equilibrio de adsorción como Langmuir49,50, Freundlich7, Temkin6,51 y Dubinin-Radushkovich (D–R)52,53,54 para analizar los datos experimentales (ver datos sin procesar en la Tabla S3). La forma lineal de esta isoterma se muestra en la Tabla 10.

Los valores constantes de las isotermas se muestran en la Tabla 11. Dado que el valor R2 de la isoterma de Freundlich (para ambos adsorbentes) es mayor que las otras tres isotermas, esta isoterma es más consistente con los datos experimentales. La adsorción de moléculas de fenol tiene lugar en las superficies de los sorbentes que son heterogéneas, y las moléculas de fenol adsorbidas interactúan entre sí según el modelo de Freundlich. El grado de ajuste de las isotermas es el siguiente:

Además, se investigó la eficacia de adsorción de amoxicilina en NPC. Con base en los resultados reportados en la Tabla S6, se obtuvo el valor de qm igual a 344.827.

Los modelos cinéticos de pseudoprimer orden (PFO) (Lagergren y Svenska)54, pseudosegundo orden (PSO) (Ho y Mckay)57, Elovich (Elovich y Larinov)58 y difusión intrapartículas para la investigación de Se utilizaron los datos cinéticos (ver datos sin procesar en la Tabla S4). La Tabla 12 muestra la forma lineal de cada Ec. cinética:

Según los resultados informados en la Tabla 13, el modelo cinético de PSO pudo describir bien los datos experimentales obtenidos para la adsorción de fenol por los adsorbentes Cop-150 y NPC (Fig. 8A). La Figura 8A muestra la buena relación lineal entre el tiempo (t) y t/qt. Además, el posible mecanismo de absorción de fenol incluye los siguientes pasos (Fig. 8B)2,32:

Paso 1: difusión masiva.

Paso 2: Difusión de la película.

Paso 3: Difusión de poros o difusión intrapartícula y adsorción de fenol en la superficie adsorbente.

(A) gráfico t/qt versus tiempo del NPC; (B) Los pasos del modelo de difusión intrapartícula para la eliminación de fenol mediante NPC; Gráfico de lnK° versus 1/T para la adsorción de fenol por (C) Cop-150 y (D) NPC.

El efecto de la temperatura sobre la adsorción de fenol se examinó mediante estudios termodinámicos (consulte los datos sin procesar en la Tabla S5). Se utilizaron las ecuaciones (7) y (8) para calcular In Kc y los cambios de energía libre de Gibbs, respectivamente59:

En estas Ecs. K°, T (K) y R (8.314 J mol−1 K−1) son la constante de equilibrio, la temperatura y la constante universal de los gases, respectivamente (Tabla 14 y Fig. 8C y D). Las cantidades alcanzadas de ∆G° para todos los adsorbentes utilizados aquí son negativas, lo que confirma que la adsorción de fenol por ellos es espontánea. Los cambios de entropía estándar (∆S°) y los cambios de entalpía (∆H°) para el proceso de adsorción se obtuvieron a partir del gráfico de pendiente e intersección de lnK° versus 1/T (es decir, relación de Van't Hoff [Ec. (9)] 59,60, respectivamente.

Según los resultados, el valor de ∆H° para la adsorción de fenol sobre Cop-150 y NPC es negativo (exotérmico) y positivo (endotérmico), respectivamente61. Por otro lado, la reducción del valor absoluto de ΔG° con la temperatura indica una menor tendencia a la adsorción de fenol en los adsorbentes utilizados a temperaturas más altas.

En este trabajo de investigación se utilizó un adsorbente muy económico y de fácil y rápida síntesis para eliminar el fenol. Los resultados mostraron una cantidad significativa de qm para la eliminación de fenol mediante NPC en comparación con otros adsorbentes en la literatura (Tabla 15).

La reutilización, reproducibilidad y estabilidad de los adsorbentes son tres factores clave para su uso generalizado. Por tanto, se añadió una cierta cantidad de adsorbente a 50 ml de solución de fenol. Luego de completar el proceso de adsorción en las condiciones óptimas (Sección “Optimización y validación”), los adsorbentes se separaron y lavaron dos veces con etanol. Después del secado, los adsorbentes se utilizaron para el siguiente ciclo de adsorción. Por lo tanto, el reciclaje de adsorción-desorción se utilizó para estudiar la durabilidad de los sorbentes Cop-150 y NPC (Fig. 9). Como muestra la Fig. 9, el Cop-150 y el NPC podrían usarse hasta cuatro y cinco ciclos sin reducir significativamente su rendimiento, respectivamente. Por lo tanto, la mayor repetibilidad, durabilidad y excelente estabilidad del NPC indican la idoneidad de este adsorbente para eliminar contaminantes.

La regeneración del (A) Cop-150 y (B) NPC.

La adsorción de fenol de las aguas residuales fue estudiada por NPC basados ​​en Cop-150, y el sorbente NPC tiene un excelente qm para la adsorción de fenol. BBRSM se utilizó para optimizar cuatro factores importantes: pH (2–10), tiempo de contacto (1–40 min), temperatura (25–60 °C) y concentración inicial de fenol (5–50 mg L-1). Para analizar los datos obtenidos de la adsorción de fenol por adsorbentes sintetizados, se examinaron cuatro modelos lineales, 2FI, cuadrático y cúbico, siendo reconocido el modelo cuadrático como el mejor. Se lograron una excelente eficiencia y un alto qm de 500 mg g-1 (con un tiempo de contacto de 15.738) en la eliminación de fenol, lo que sugiere la aplicación de NPC en el tratamiento de agua. Además, se observó más del 90% de adsorción de fenol a una concentración inicial de fenol = 49,252 mg L-1, tiempo de contacto = 15,738 min, temperatura = 28,3 °C y pH 7,042. Por otro lado, la capacidad de adsorción de Cop-150 en pH 4.638, el tiempo de contacto = 19.695 min, la temperatura = 56.8 °C y la concentración inicial de fenol = 6.902 mg L-1 fue igual a 50 mg g-1. . El estudio de las isotermas de adsorción mostró que la adsorción de fenol por dos adsorbentes Cop-150 y NPC sigue el modelo de isoterma de Freundlich. Además, los datos cinéticos del sorbente se ajustaron utilizando el modelo PSO. Este trabajo indica que el NPC propuesto puede considerarse un excelente adsorbente debido a su adecuada capacidad de adsorción y su bajo tiempo de equilibrio. Los parámetros de adsorción termodinámica calculados mostraron que la adsorción de fenol en este sorbente es espontánea y endotérmica. Además, según los resultados, el Cop-150 y el NPC podrían utilizarse hasta cuatro y cinco ciclos sin reducir significativamente su rendimiento, respectivamente.

Entre las limitaciones de la adsorción de fenol por parte de los NPC, se puede mencionar la adsorción competitiva. En escenarios del mundo real, la presencia de otros compuestos orgánicos e inorgánicos en las aguas residuales puede competir con el fenol por los sitios de adsorción en el NPC. Esta adsorción competitiva puede afectar la eficiencia general y la selectividad de la eliminación de fenol. Comprender las interacciones y la competencia entre el fenol y otros compuestos es esencial para optimizar el proceso de adsorción.

El fenol es un contaminante orgánico común que se encuentra en las aguas residuales industriales y su eliminación es crucial para garantizar la sostenibilidad ambiental. La adsorción utilizando materiales NPC ha ganado mucha atención debido a su alta área superficial, distribución de tamaño de poro ajustable y excelente capacidad de adsorción. Sin embargo, se necesita más investigación para comprender el mecanismo de adsorción subyacente y optimizar el proceso para la eliminación eficiente del fenol de fuentes de agua contaminadas. El desarrollo de carbonos nanoporosos como nanosorbentes eficientes y ecológicos para la adsorción de fenol es muy prometedor para aplicaciones de tratamiento de aguas residuales. Los investigadores están investigando activamente diferentes estrategias para mejorar su capacidad de adsorción, selectividad y estabilidad. Además, se están realizando esfuerzos para optimizar el proceso de síntesis y explorar nuevos materiales precursores para mejorar aún más la ecología y la rentabilidad de estos nanosorbentes. A medida que avanza la investigación en este campo, los carbonos nanoporosos tienen el potencial de contribuir significativamente al desarrollo de tecnologías de tratamiento de aguas residuales eficientes y sostenibles.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado [y sus archivos de información complementaria].

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Los autores desean agradecer al Instituto de Investigación de la Industria del Petróleo (RIPI), al Consejo de Iniciativa de Nanotecnología de Irán y a la Fundación Nacional de Ciencias de Irán (INSF, número de código: 99027224) por el apoyo financiero de este trabajo.

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad Shahid Chamran de Ahvaz, Ahvaz, Irán

Soheila Sharafinia

Centro de Investigación en Nanotecnología, Instituto de Investigación de la Industria del Petróleo (RIPI), Teherán, Irán

Alimorad Rashidi

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Básicas, Universidad de Mohaghegh Ardabili, Ardabil, Irán

Behnam Babaei

Centro de Investigación de Materiales y Energía, Karaj, Alborz, Irán

Yasin Orooji

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SS: recopiló los datos, realizó el trabajo de laboratorio y recopiló datos, aportó datos o herramientas de análisis, realizó el análisis, escribió el artículo. AR: escribió el artículo, concibió y diseñó el análisis, supervisión, aportó datos o herramientas de análisis, trabajo de laboratorio y materiales, Supervisión, Validación, Visualización, Realizó el análisis, Escribió el artículo, Autor correspondiente.BB: Concibió y diseñó el análisis, Supervisión, Contribuyó con datos o herramientas de análisis, Trabajo de laboratorio y materiales, Validación, Visualización, Realizó el análisis.YO : Datos aportados o herramientas de análisis, Trabajos y materiales de laboratorio, Validación, Visualización.

Correspondencia a Alimorad Rashidi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Sharafinia, S., Rashidi, A., Babaei, B. et al. Carbones nanoporosos basados ​​en polímeros orgánicos coordinados como nanosorbente eficiente y ecológico para la adsorción de fenol de aguas residuales. Informe científico 13, 13127 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-40243-0

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Recibido: 02 de junio de 2023

Aceptado: 07 de agosto de 2023

Publicado: 12 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40243-0

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